一、前言 聚维酮K30(PVPK30)在医药上有广泛的应用,为国际倡导的三大药用新辅料之一。即照药典水分测 定法中卡尔.费休容量法进行测定。用甲醇溶解试样,用卡尔.费休滴定液进行滴定。 本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分,重复性良好,能够较准确地测出其中水分含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法),分析天平等 2.2、试剂 卡尔. 费休滴定液(醛酮专用试剂)。 三、实验方法 3.1、样品检测 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入醛酮专用溶剂 50mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设 置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,将含水分适 量的样品加入滴定杯,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔. 费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样 量,计算样品的水分含量。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 搅拌速度:35% | 终点:80mv | 控制区:400mv | 漂移值:25ug/min | 混合时间:30s | 终止类型:相对漂移停止 | 开始加液速率:较慢 | 结束体积:10mL | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
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