一、前言 巴氯芬是一种骨骼肌松弛药,用于改善锥体束损害造成的肌张力增高的痉挛症状、不同原因造成的痉 挛性偏瘫和截瘫,如多发性硬化、脑血管病、脊髓损伤和脊髓炎后遗症、儿童脑性瘫痪、破伤风等病症。 本次实验测定某厂家生产的巴氯芬含量是否达标,采用JH-T6 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程: 巴氯芬含量测定:准确称取试样 0.15g(准确到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保证没过电极的 离子交换孔)溶解试样,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样溶解,插上复合电极和滴定头, 待电位平稳后,用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗高氯酸标准滴定液的体积, 同时做空白试验。 3.2、仪器参数 JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 巴氯芬含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
显示单位: | mV | 结束体积: | 20mL | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 预滴定添加体积: | 0 | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 600 | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 21.37 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 高氯酸 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论
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