1 前言 调味品中的总酸通常是指其含有的乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸等各种有机酸,适当的 有机酸存在,对调味品的风味有一定的作用。2021 年修订的 GB 12456-2021 食品安全国家 标准食品中总酸的测定中增加了第三法 电位滴定法 ,依据国标制定的该方案可搭配 16 位的 自动进样器,可以自动清洗和测试,实验流程简单,省时省力,且避免了人工判断终点带来 的主观误差,是检测食品类总酸指标的优先选择。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 电极。 2.2 试剂 氢氧化钠滴定液( 0.1 mol/L ) 3 实验方法 3.1实验步骤 ( 1 )准备工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。 ( 2 )测试:用 1ml 移液管准确移取原酿醋试样 1mL 置于滴定杯中,加50ml(保证溶 液高度没过电极)去离子水,放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样混和均匀,插上电极和 滴定头,待电位平稳后,启动编辑好的方法,用标定的氢氧化钠( 0.100mol/L )标准溶液滴 定至 PH=8.2 ,记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积,同时做空白试验。 五香百香醋、酱油、料酒(用 20mL 移液管移取 20mL 体积)操作步骤和上述一致。
3.2 参数设置 滴定模式 | 终点滴定 | 滴定前平衡电位 | 6mV | 搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 10mL | 快滴体积 | 0.2mL | 慢滴体积 | 0.02mL | 快滴电位平衡时间 | 4s | 快滴平衡电位 | 1mV | 慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV | 滴定终点 | 8.3 | 预控值 | 7.3(延时 10s) |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 样品名称 | 样品编 号 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( mL ) | 滴定体积 V1 ( mL ) | 空白体积 V0 ( mL ) | 总酸含量 ( g/100mL ) | 总酸含量 ( g/100mL ) | RSD(%) | 原酿醋 | 1 | 0.1580 | 1 | 5.070 | 0.02 | 4.787 | 4.8087 | 0.3984 | 2 | 5.085 | 4.802 | 3 | 5.110 | 4.825 | 五粮百香 醋 | 1 | 1 | 5.470 | 5.167 | 5.1637 | 0.118 | 2 | 5.460 | 5.157 | 3 | 5.470 | 5.167 | 葱姜料酒 | 1 | 20 | 5.140 | 3.640 | 3.6403 | 0.3984 | 2 | 5.120 | 3.626 | 3 | 5.160 | 3.655 | 中试成品 酱油 | 1 | 1 | 1.020 | 1.422 | 1.4307 | 1.1247 | 2 | 1.040 | 1.450 | 3 | 1.020 | 1.420 |
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