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1  前言

硅酸钠俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐 ，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。工 业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠，固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠，液 体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用起 到了决定作用，如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。该方案依据 GB/T 4209-2008  工业硅酸钠的检测方法，使用 JH-T9 全自动电位滴定仪进行检测 ，多模块加液，避免了更换滴定液的繁琐步骤，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检 测其含量的优先选择。

2  仪器与设备

2.1  仪器

JH-T9全自动电位滴定仪，复合 PH 电极 ，恒温反应釜，恒温干燥箱。

2.2  试剂

NaOH 标准滴定液（ 0.1mol/L ），盐酸标准滴定液（ 0.1 mol/L ），盐酸溶液（ 1 mol/L ）。

3  实验方法

3.1  实验步骤

1.样品的前处理工作 ：

1 ）将收到的样品放于恒温干燥箱 110℃干燥两个小时 ，取出烘干后的样品置于粉碎机中 粉碎，将粉碎好的试样置于 110℃干燥箱至质量恒重。

2 ）称取干燥好的试样 1g ，精确值 0.0001g ，放于水热反应釜中 ，加入 5mL 水 ，置于电热

恒温干燥箱里， 180℃保温 2 小时。待实验完成后，降温至40℃ ,用 80℃的水溶解试样，转 移至 250mL 容量瓶，定容至刻度线，等待测试。

2.滴定过程：

1 ）电极标定：用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极，以备后续测试。

2 ）氧化钠含量测试：

用 50mL 移液管从 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的试样 ，置于滴定杯中 ，滴定杯中 放入转子，将其置于滴定台上，启动方法一 ，使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定至 PH=4.4 ，到达终点，结束滴定。

3 ）二氧化硅含量测定：

上述滴定实验完成后 ，取下滴定杯 ，加入事先称量好的 3g±0.1g 氟化钠（保证过量），使

其溶解 ，然后用 10mL 移液管准确移取 10mL 已经标定好的 1mol/L 的盐酸溶液（保证过量）， 待混合均匀后 ，启动方法二 ，使用第二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至 PH=6.2 ，到   达终点 ，结束滴定。同时做空白实验 ，在滴定杯中 ，加入 3g 氟化钠溶解 ，加入已知过量的盐   酸，然后用氢氧化钠滴定至 PH=6.2。