一、前言 磷酸或正磷酸,是一种常见的无机酸,是中强酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业,包括作为 防锈剂,食品添加剂,牙科和矫形外科,EDIC腐蚀剂,电解质,助焊剂,分散剂,工业腐蚀剂,肥料的原 料和组件家居清洁产品。也可用作化学试剂,磷酸盐是所有生命形式的营养。 本方法采用电位滴定的方法测定磷酸水溶液中的磷酸含量,所取样品为自制的含磷酸量约为 1%的磷酸 水溶液,通过检测,发现该方法检测磷酸含量的结果重复性良好、突跃明显,能够准确地测出磷酸含量, 是一种检测磷酸含量的快速办法。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T8全自动电位滴定仪,PH 复合电极,分析天平等。 2.2、试剂 氢氧化钠标准滴定液(0.1mol/L),纯水。 三、实验方法 3.1、样品检测 准确称取 5.0~ 10.0g 样品,置于滴定杯中,加入纯水 50mL,在合适的搅拌速度下,插入电极和滴定头, 设置好参数,用氢氧化钠标准滴定液(0.1mol/L),以 PH 复合电极为工作电极,在 T960 上滴定至第二突 跃终点。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 30mL | 相关系数: | 4.9 | 电位突跃量: | 200 | 补液速度: | 5 | 滴定前平衡电位: | 10mv | 搅拌速度: | 5 |
3.3、 测试 图谱示例  四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果 样品名称 | 样品序号 | 样品质量 /g | 滴定液浓度 (氢氧化钠) /(mol/L) | 滴定体 积/mL | 磷酸含量 (%) | 平均值 | 磷酸 | 空白 | / | 0.10344 | 0.081 | / | / | 1 | 10.0666 | 28.982 | 1.454 | 1.446 | 2 | 10.0527 | 28.791 | 1.448 | 3 | 5.0748 | 14.451 | 1.435 |
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